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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和汞

2012年第7期(总第164期)
蔡瑞华(柳州市产品质量监督检验所,广西 柳州 545001)
 
 

【摘 要】 采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和汞。对仪器的工作条件负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量作了详述,还就各种对测定有影响的因素,包括酸的种类及浓度,硼氢化钾的加入量、硫脲-抗坏血酸混合液的浓度。荧光强度与砷及汞的质量浓度在0.200.20100.00µg/L0.0180.00µg/L范围内呈线性关系,方法的检出限分别为0.0060.06µg/L。应用此法对自来水样进行分析,并以此样品为基体做回收试验,测得砷和汞的回收率分别为100.2%98.0%

关键词】 氢化物发生;原子荧光法;砷;汞 

 

砷和汞在人体内有蓄积作用,其中砷是生物体中必不可少的微量元素,微量砷有抑制氧化、促进同化的作用,但长期接触砷会对人体器官产生不良影响,造成肝功能异常,而汞对人体的神经系统、肾、肝脏都会有严重损坏。因此,对于水中砷和汞含量的测定显得非常重要。砷含量的测定方法有银盐法、砷斑法[1]、分光光度法[2]、原子吸收光谱法等;汞含量的测定方法有原子吸收光谱法[3]、分光光度法[4]等。其中测砷的银盐法操作繁琐,所需时间长,毒性大;分光光度法灵敏度底、干扰大。氢化物发生-原子荧光光谱法[5-6]对那些通过化学反应能产生氢化物的砷、汞等元素是一种较好的检测方法,该方法具有选择性高、线性范围宽、操作快捷、方便的优点。本工作基于砷、汞发生化学反应生成氢化物,采用原子荧光光谱法同时测定自来水及井水中砷和汞的含量。

 

1 试验部分

1.1  仪器与试剂

    AFS-2202a双道原子荧光光谱仪,砷、汞编码特种空心阴极灯。

    硼氢化钾溶液:称取氢氧化钠5.00g溶于500ml水中,加入硼氢化钾25.00g使之溶解,质量浓度为50g/L,现用现配,使用时根据需要可稀释。

    硫脲-抗坏血酸混合液:称取硫脲20.0g,抗坏血酸20.0g,溶于100ml纯水中,微热溶解,质量浓度为200g/L,现用现配。

砷和汞标准储备溶液的质量浓度均为1.000g/L

其余试剂均为优级纯,试验用水为去离子水。

1.2 仪器工作条件

   砷的测定波长为193.7nm,汞的测定波长为253.7nm,负高压分别为300280V,灯电流分别为6030mA,载气流量均为400ml/min,屏蔽气流量均为1000ml/min,原子化器炉温均为200,原子化器高度均为8mm,进样体积均为1ml,载气、屏蔽气为氩气(纯度99.999%)。

1.3  水样采集与保存

2L棕色玻璃采样瓶采集样品,采样前不能用样品预洗瓶子,以防止样品的沾染或吸附。为保证所采集样品具有代表性,自来水在打开水龙头待水流过10min后采集。采集的水样先在4冰箱中保存,采样后在24h内进行。

1.4   试验方法

   分别配制砷标准系列溶液为0.2010.0020.0040.0060.0080.00100.00µg/L;汞标准系列溶液为0.015.0010.0020.0040.0060.0080.00µg/L,然后依次与等体积的盐酸(595)溶液、150g/L硫脲-抗坏血酸溶液混合,放置15min,以盐酸(595)溶液作载流,将空白溶液、标准系列溶液、样品溶液和10g/L硼氢化钾溶液,分别由蠕动泵两个管道注入反应管中,反应生成汞蒸气和砷蒸气,由氩气载入氩氢火焰中,按仪器工作条件同时测定砷和汞的原子荧光强度,计算样品中砷和汞的含量。

 

2结果与讨论

2.1仪器工作条件的优化

2.1.1  负高压和灯电流

负高压和灯电流直接影响检测的灵敏度,较低的负高压和灯电流有利于延长空心阴极灯和光电倍增管的寿命。随着负高压和灯电流的增大,砷和汞的荧光强度随之增大,但噪声也同时增大。同时测定砷和汞还须考虑两者荧光强度尽可能接近,以减少彼此间的干扰。由于测定汞的灵敏度比砷高,试验选择汞的灯的电流为30mA,负高压为280V

2.1.2载气和屏蔽气流量

硼氢化钾反应后产生的新生态氢与样品反应后生成的氢化物是由载气运送至原子化器中,因此载气流速与荧光强度有很大的关系。试验表明:载气流量过大,会稀释氢化物,降低灵敏度;载气流量过小,氢化物无法迅速进入原子化器,引起试样滞留,产生记忆效应;当载气流量为400ml/min时,砷和汞的荧光强度达最大值。屏蔽气是为避免石英管在加温过程中氧化产生背景吸收,适当的屏蔽气流量可防止周围空气进入原子化器,保证火焰稳定,试验选择屏蔽气流量为800ml/min

2.2  酸介质及浓度

   试验结果表明:硫酸、硝酸和盐酸对测定的灵敏度基本相近。采用盐酸,可防止产生氧化性气体(NO2),避免生成难溶化合物及增加难溶化合物的溶解度,可提高待测氢化物的生成和释放效率。试验选用盐酸(595)溶液作为反应介质,此时砷和汞测定的灵敏度最高。

2.3 硼氢化钾及硫脲-抗坏血酸混合液溶液浓度

还原剂硼氢化钾浓度对测定灵敏度影响较大,硼氢化钾浓度过高时,反应会生成大量氢气,对生成的氢化物产生稀释作用,使测定灵敏度下降,重复性变差。硼氢化钾浓度过低时,由于还原能力弱,灵敏度也会降低。试验采用10g/L硼氢化钾溶液作还原剂。硫脲-抗坏血酸混合溶液将样品中高价砷()还原至低价砷(Ⅲ),过量的硫脲-抗坏血酸混合溶液可对其存在干扰离子钴、镍、铬等起掩蔽作用。试验选用150g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液。

2.4 标准曲线

    按试验方法对砷和汞的标准系列溶液进行测定,砷和汞的质量浓度分别在0.20100.00µg/L0.0180.00µg/L范围内与各自荧光强度值(I)呈线性,线性回归方程分别为IAs25.3C-0.52, IHg50.2C+0.04,相关系数分别0.99950.9994

   4.00µg/L砷和2.00µg/L汞的混合标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为4.3%3.1%;汞、砷的检出限分别为0.0060.06µg/L

2.5 样品分析

   按试验方法对自来水样品中加入砷和汞标准溶液,进行砷和汞的回收试验件表1

 

         1  样品分析结果 n=6

 

样品

测定元素

Cµg/L

标准加入量

Cµg/L

测得总量

Cµg/L

回收率

%

自来水

As

2.007

 

4.000

6.017

100.2

Hg

0.046

 

0.100

0.144

98.0

 

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部.食品卫生检验方法:理化部分[M].北京:中国标准出版社,2003.

[2] Kundu S,Ghosh S K,Mandal M,et al.Spectrophotometric determination of arsenic via arsine generation and in-situ colour bleaching of methylene blue(MB)in micellar medium [J].

Anal Chim Acta,2003,491:91-97.

[3] 虞锐鹏,贡小清,杨健,.氢化物发生-原子荧光光谱法测定中华白海豚中的汞和砷[J].光谱实验室,2005,22(5):1090-1093.

[4]李松,黎国兰.双硫腙分光光度法测定空气中汞的改进[J].2005,22(6):1280-1283.

[5]李慧芸,温玉成,刑志,.原子荧光光谱法测定蛇粉中汞的方法研究[J].分析实验室,2008,27(8):55-57.

[6]赵丽琴,王恒根.氢化物发生-原子荧光光谱法测定小麦粉中的砷[J].光谱实验室,2008,25(5):943-946.

 

   
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