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单扫描示波极谱法测定头孢哌酮钠

2012年第2期
江书庆,张铁山(黄河科技学院医学院, 河南 郑州 450063)
 
【摘 要】 头孢哌酮钠在pH4.3 Britton-Robinson缓冲溶液中,形成一良好的示波极谱二阶导数峰。峰电位为-1.02V(vs.SCE)。峰电流与头孢哌酮钠的浓度在0.7~33.0mg/L范围内成线性关系,相关系数r=0.9994,检测限为0.3mg/L。本法用于注射用头孢哌酮钠的测定,效果满意。
【关键词】 头孢哌酮钠,测定,单扫描示波极谱法
中图分类号:O657                    文献标识码:A
 
头孢哌酮钠也叫氧哌羟苯唑头孢菌素钠,简称CPZ。其化学名为(6R,7R)-3-[[(1-甲基-1H-四唑-5基)硫]甲基]-7-[(R)-2-(4-乙基-2,3-二氧代-1-哌嗪碳酰胺基)-2-对羟基苯-乙酰胺基)-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛二烯-2-甲酸钠。是常用的第三代头孢菌素抗生素。主要用于治疗革兰氏阴性菌、变形杆菌、大肠杆菌、克雷白氏杆菌等细菌引起的感染。已报道测定头孢哌酮钠的方法有荧光分析法[1],毛细管电泳法[2],分光磷光光度法[3],比色法、原子吸收光谱法[4]和电化学分析法[5]等,本文利用头孢哌酮钠在pH4.3 Britton-Robinson缓冲溶液中产生一灵敏的二阶导数还原波,建立了测定头孢哌酮钠的新方法。该法用于测定注射用头孢哌酮钠,取得了满意的分析结果。
 
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
   JP--303极谱分析仪(成都仪器厂),三电极系统:滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,铂丝为对电极。
   头孢哌酮钠对照品溶液:准确称取头孢哌酮钠对照品 50.4mg,用水溶解后移至50mL容量瓶中,用水定容至刻度,其浓度为1.00g/L,于冰箱中保存,使用时用水稀释至所需浓度。
Britton-Robinson缓冲溶液:将磷酸、醋酸及硼酸(浓度均为0.04mol/L)的混合液与0.2mol/LNaOH溶液以不同比例混合,配制一系列不同pH值的混合溶液,并在酸度计上校正其pH值。
试验用水均为二次蒸馏水。试剂为AR级。
1.2实验方法
 精密量取头孢哌酮钠溶液适量,置50mL容量瓶中,加入pH4.3 Britton-Robinson缓冲溶液20mL,加水定容至刻度,转移部分溶液于电解池,以-0.50V为起始电位,测量-1.02 V处还原波二阶导数的峰电流。头孢哌酮钠单扫描示波极谱图见图1。
 

图1  头孢哌酮钠单扫描示波极谱图
2 结果与讨论

2.1 底液的选择
试验了不同浓度、不同pH值的NaOH、KOH、NaCl、KCl、HCl、H2SO4溶液,HAc-NaAc、Britton-Robinson缓冲溶液等支持电解质。实验结果表明,头孢哌酮钠在Britton-Robinson缓冲溶液中产生一稳定的二阶导数极谱波,该极谱波灵敏度高、峰形好。故选择Britton-Robinson缓冲溶液为支持电解质。
2.2 pH值的选择

图2   pH值对峰电流的影响
按照实验方法,固定其它条件不变,改变Britton-Robinson缓冲溶液pH值,考察pH值对峰电流的影响。pH值对峰电流的影响见图2。实验表明,pH4.3 Britton-Robinson缓冲溶液中,峰电流达到最大。因此选取pH4.3缓冲溶液为支持电解质

 
2.3 缓冲溶液用量的影响

图3  缓冲溶液加入量对峰电流的影响
在选定的pH值条件下,考察了缓冲溶液用量不同对峰电流的影响,结果见图3。实验表明,当pH4.3Britton-Robinson缓冲溶液用量为20mL时,峰电流达到最大。本文选择pH4.3 Britton-Robinson缓冲溶液用量为20mL。

2.4干扰实验
    根据注射用头孢哌酮钠所用辅料情况,进行干扰实验。在头孢哌酮钠浓度为5.0mg/L,相对误差小于5%的条件下,100倍的葡萄糖、果糖、甘露醇,50倍的淀粉,20倍的Mg2+不干扰测定。
2.5 重现性与稳定性实验
按照实验条件,对浓度为5.0mg/L头孢哌酮钠样品,连续测定11次,相对标准偏差1.4%,表明体系重现性好。溶液配好后即进行测定与放置100min后再进行扫描,所得峰电流无明显差别。
2.6 工作曲线及检出限

图4 工作曲线
在选定的最佳实验条件下,配制一系列不同浓度的头孢哌酮钠对照品溶液,进行测定。结果表明头孢哌酮钠测定的线性范围为0.7~32.0mg/L,其线性方程为ip=0.181C+0.465,相关系数r=0.9994,检测限为0.3mg/L。工作曲线见图4。

2.7 样品测定及回收率试验
精密称取注射用头孢哌酮钠(开封制药厂)58.2mg,加水溶解后,移至100mL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀。精密量取上述溶液2mL,置50mL容量瓶中,按实验方法测定。由工作曲线查得试液浓度并计算其含量。结果见表1。
表1  头孢哌酮钠样品测定结果及回收率(n=5)
批号
标示量  (g/支)
本法测得量  (g/支)
相当于标示量(%)
加入量    (mg)
测得量(mg)
平均回收率  (%)   
0504242
1
 
0.974
97.4
1.0
2.0
0.988
2.044
98.8
102.2
2.8 电化学行为
 

图5  头孢哌酮钠循环伏安图
2.8.1头孢哌酮钠的循环伏安图

头孢哌酮钠的循环伏安图见图5。如图所示,正扫,得一还原峰,反扫,没有峰。表明头孢哌酮钠在汞电极上的还原为不可逆过程。
2.8.2 表面活性物质的影响
    加入动物胶,十二烷基磺酸钠等表面活性物质后,峰电流明显下降。表明体系具有吸附性。
 
参考文献
[1]Aliazzam M,Eimaal I,Nagwa A,Ghandour,Mahmund A. Electroanalysis(N. Y.),1993,5(I):85(Eng).
[2]J Pharm. Biomed Anal,1994,12(5):653(Eng).
 
江书庆(1983-),男,河南南阳人,助理实验师,主要从事基础医学研究及实验教学工作。
 
 
   
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